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用於催化劑製備的儀器裝置已經安裝完畢,一組的準備工作基本就緒,只需除錯一番,就能正式開展工作了。
催化劑製備大部分依靠手工操作,但其工藝指標則由儀器裝置控制。由於當時的條件所限,比如,活性炭的粉碎和過篩,只能在一臺分批操作的裝置中進行,還有鈀鹽的浸漬,需要十分仔細的人工操作,這對操作人員的熟練程度和責任心是個考驗。
在儀器裝置除錯期間,方翰民到一組檢視工作進展,見焦鐵輝正在蔣國新的指導下,在專用裝置中練習活性炭的粉碎過篩,另外兩名工人在萬程指導下練習鈀鹽溶液的浸漬。
名義上是蔣國新和萬程兩位技術人員指導工人操作,實際上他們的操作水平比工人強不了多少,見方翰民在旁邊觀察,同樣來自於七九級的萬程,也許在私底下跟二組的郭鵬有過什麼默契,郭鵬試探了方翰民的理論水平,萬程想試探一下方翰民的動手操作能力,他主動轉身跟方翰民打招呼,“方科長,你看我們是不是有點笨手笨腳?”
“萬事開頭難,誰都一樣,操作時間長了,自然就熟練了。”
“聽說方科長以前都是在大型裝置中做試驗,想必實驗室的操作應該做得更好。我們都是頭一回,不知方科長能不能給我們做個示範?”
在前世,方翰民的製藥科學博士論文,就是在牛津大學的著名實驗室完成的,參加工作後,他在RGP公司新藥創制中心當專案主管,除了週末和節假日,更是天天泡在實驗室裡,跟那時做的生物化學尖端實驗相比,活性炭的粉碎過篩和鈀鹽溶液的浸漬,對他來說根本沒有難度。
方翰民沒有多想,他覺得做一下示範也是應該的,“沒問題,不過你在說話時,最好把一口一個方科長省去,有事說事。”
“我又沒叫錯,你就是科長,這有什麼不對嗎?”
“沒有不對,只是覺得聽著不順耳,不如直呼其名。”
方翰民走到試驗檯前,從操作工人手中接過器皿和工具,無論溶解、攪拌、溶液轉移,還是過濾洗滌,都做的十分熟練,而且沒有浪費一滴溶液,這一點是需要引起重視的,因為鈀是一種比黃金還要貴重的金屬,哪怕浪費一點,造成的損失也是顯而易見的。
從頭到尾整套操作做下來,用了將近兩小時,在此期間,方翰民全神貫注於手頭的工作,每一步都做的一絲不苟,在場的所有人都看得入神了,接近尾聲時,一位操作工禁不住讚歎,“方科長,沒想到你還有這一手!”
旁邊一位同樣來自二車間醯化工段的操作工立即糾正,“方科長可不止這一手,他有好多手,這幾年,咱們還少見了嗎?”
萬程和徐輝也頻頻點頭,“這操作手法,太專業了!簡直是專業中的專業!”
放下手頭的器具,方翰民露出怪異的微笑,然後轉身問道:“我的操作手法專業嗎?”
“方科長,沒想到你的實驗室基本技能這麼好,不僅動作特別規範,而且非常嚴謹,說句不恰當的話,我們這些經過專業培訓的人,跟你相差太遠了!”
“專業培訓?哈哈哈!”方翰民的意思,只有他自己知道。
洗過手後,方翰民準備離開,萬程再次叫住了他,“方、方科長,我還有一個問題向你請教。”
“你請講!剛才說好了,咱們這裡只有探討,沒有請教。”
“活性炭本身就是一種多孔物質,按理說可以直接使用,為什麼還要將其研磨成超細粉末呢?”
“昨天我跟郭鵬探討問題時,提到一個技術名詞,叫比表面積。普通活性炭確實是多孔物質,但它的比表面積還不夠大,如果將其研磨到一定細度,比表面積就能大幅度增加。比表面積是催化劑最重要的效能指標之一,研磨的目的就是為了最大限度地提高這一指標。”方翰民解釋道。
“根據有關定義,粒徑越小,比表面積越大,我們是不是應該追求更小的研磨細度呢?”
“理論上是這樣,但試驗結果表明,顆粒尺寸小到一定程度後,比表面積的增加並不十分明顯,即使隨著顆粒尺寸的進一步降低,比表面積有所增加,但其加工難度更是顯著增加,因為加工難度跟比表面積的增加不成正比,實際工作中人們並不追求活性炭粒徑的最小化。”......
按照方翰民給定的試驗條件,在半個月內,第一小組便製備出第一批鈀碳催化劑,經過老化處理後,即可用於對硝基苯酚的加氫還原試驗,也稱作鈀碳催化劑的評價。
製備過程對催化劑效能影響很大,老化處理對催化劑的活性和使用壽命卻是至關重要的,在老化試驗過程中,徐輝和萬程對方翰民給定的工藝條件有所懷疑,“為什麼老化溫度必須是300℃,時間必須是24小時?反正都是試驗,為什麼不能在250℃、280℃或320℃試一試?老化時間為什麼不能是15小時、20小時或30小時?”
聽說兩位技術人員的質疑後,方翰民不僅沒有產生其他想法,反而認為技術人員敢於提出問題,是值得鼓勵的。因為催化劑比較貴重,容不得更多的浪費,方翰民只給出了另外兩組老化試驗條件,分別是280℃、30小時和320℃、20小時。
為了將三組試驗條件下的催化劑區分開來,方翰民將他給定的300℃、24小時老化條件標記為第一批,將另外兩組老化條件下的催化劑分別標註為第二批和第三批。
製得第一批催化劑以後,二組的催化加氫試驗裝置已經準備就緒,根據方翰民的建議,他們首先要對第一批鈀碳催化劑進行評價。
按照方翰民給出的試驗條件,二組利用第一批催化劑進行了加氫還原反應,六小時以後,評價試驗結束,透過化驗室分析測試,催化劑對目標產物的選擇性達到99.5%,轉化率為62%。
評價試驗繼續進行,延長反應時間,催化劑的選擇性基本不變,轉化率的提升非常有限;縮短反應時間,對催化劑的選擇性基本無影響,但轉化率迅速下降到55%。
一個星期後,一組完成了第二批鈀碳催化劑的製備與老化,二組在同等條件下做了評價試驗,結果,這批催化劑的選擇性最高達到了98.5%,而轉化率只有50%左右。
第三批鈀碳催化劑的評價試驗在一個月後完成,資料顯示,其選擇性最好的結果只有97%,轉化率為55%。
資料不會撒謊,按照不同條件製備三個批次的鈀碳催化劑,只有方翰民給定的第一組工藝條件,製備的催化劑無論選擇性和轉化率都是最好的,其他兩組工藝條件,顯然不是製備鈀碳催化劑的首選。
方翰民領導的科研團隊用了不到半年時間,從催化劑製備到效能評價,完成了加氫還原法制備對乙醯氨基酚的小試研究,他準備對這段時間的實驗室工作做個總結,然後轉入下一階段的中間放大試驗。
接到工作總結的安排後,蔣國新等四位技術人員覺得不可思議,在他們的印象中,這種專案的技術開發,即使在實驗室做小試驗,沒有兩三年也不可能把課題做完,方翰民在這麼短的時間就想結題,是不是太倉促了?
四位技術人員以他們在大學期間的見聞,對比方翰民的決定,他們懷疑方翰民是否懂得科研工作的一般流程。
“方科長,小試就這樣結束了嗎?”
“對,實驗室的工作基本結束了,接下來咱們要準備中試放大試驗。”
“可是,這才三四個月,咱們也僅僅做了三組工藝條件的對比實驗,這樣結束小試,是不是有點太不嚴謹了?”以郭鵬為代表的四位技術人員,說話非常直率。
方翰民不喜歡拐彎抹角,他很適應這種直來直去的說話方式,“哦,你們認為小試做得不嚴謹嗎?好吧,大家去我辦公室,咱們詳細探討一下,我想知道哪些方面做得不嚴謹。”
從別的辦公室臨時借來幾把椅子,方翰民跟四位技術人員圍坐在一起,他想營造出一種促膝交談的氛圍,“你們四位誰先說說,前一階段的實驗室工作,咱們在哪些方面做的不夠仔細?”
郭鵬一馬當先,“在大學期間,我們跟著老師也做過一些科研專案的研究開發,雖然只是當助手,但也知道了一般的技術開發流程。在前段時間的試驗中,無論鈀碳催化劑的製備,還是效能評價,咱們才試驗了三組不同的工藝條件,我覺得太少了,有點隨意,太不嚴謹。”
“我同意郭鵬的說法,這麼短時間結束小試課題,太倉促!怎麼也應該用兩三年時間,對各種可能的工藝條件進行試驗,即使其他工藝條件不可行,透過試驗加以驗證,也有說服力。”萬程緊接著附和道,他跟郭鵬確實有默契。
方翰民暫時未做置評,他看向七七級的徐輝和七八級的蔣國新,“兩位大哥也談談你們的見解。”
“跟他們差不多,我們也有類似看法。”
方翰民點了點頭,“意見提的很好,但感覺有點籠統,不知你們能不能把事情說得更加具體一點?”
萬程似乎早有準備,“比如,我覺得在催化劑的製備過程中,應該進一步試驗活性炭的不同粒徑,浸漬不同濃度的鈀鹽溶液所得催化劑,在不同活化條件下,其催化效能有什麼不同。”
“根據不同工藝條件製備的催化劑,在不同加氫工藝條件下,對加氫反應的不同影響,也需要透過多批次的試驗加以驗證。這些工作沒有兩年時間,是不可能完成的。”郭鵬跟萬程一唱一和。
從兩位同齡人的發言中,方翰民看到的只是他們的責任心,他對此感到欣慰,這總比那種得過且過的工作態度強得多!
但是,方翰民為了二車間的深度技改專案,組建科研團隊的目的,可沒打算在實驗室慢條斯理地做試驗。